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凱氏定氮法測定藥用尿素中氮含量

海能儀器

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儀器與試劑儀器
K1160全自動凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀
試劑
硫酸(分析純)、硼酸(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片(3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片)、0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液等。

實(shí)驗(yàn)方法取樣
稱取尿素樣品0.2g(精確至0.1mg),用稱量紙包號后放入消化管中,加一片催化劑片(或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g),加入10mL濃硫酸。同時做空白實(shí)驗(yàn)。
消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化完畢后,將消化管取下冷卻。消解過程設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表:

溫度(℃) 時間(min)
1 420 60

上機(jī)測試
消化完畢后,將消化管取下冷卻。待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后,將消化管放置于定氮儀上,開始蒸餾滴定。定氮儀設(shè)置程序如下:

硼酸 稀釋水 堿液 蒸餾量 蒸汽流量
25ml 30ml 35ml 5min 100%

實(shí)驗(yàn)結(jié)果儀器自動滴定并計算,計算公式如下。

式中:c-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質(zhì)量(g)
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL),精確到小數(shù)點(diǎn)后四位

編號 取樣量(g) 含氮量(%) 尿素含量(%) 尿素含量平均值(%) RSD/%
1 1.1500 46.457 99.650 99.88 0.32
2 0.1497 46.503 99.749
3 0.1502 46.732 10.240

實(shí)驗(yàn)結(jié)論通過以上測得數(shù)據(jù)可知,利用全自動凱氏定氮儀測定藥用尿素含量平行性良好,且具有操作簡單,安全性高,節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。

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